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熱重分析儀的測量原理都有哪些?

更新時(shí)間:2020-12-28

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    熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。
  在程序控溫下,丈量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失往結(jié)晶水時(shí),被測的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失往了多少物質(zhì)。
  熱重分析儀較為常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。
  所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜。
  即所謂零位法由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
  熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說,只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。
  熱重法所測的性質(zhì)包括腐蝕,高溫分解,吸附/解吸附,溶劑的損耗,氧化/還原反應(yīng),水合/脫水,分解,黑煙末等,目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
  熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。熱重法、差熱分析和差示掃描量熱法是熱分析技術(shù)中應(yīng)用較為廣泛的。在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法聯(lián)用,進(jìn)行綜合熱分析,全面準(zhǔn)確分析材料。
  我們都知道:所有金屬和準(zhǔn)金屬氧化物的表面都被羥基或離子不同程度地覆蓋,它們在氧化物表面發(fā)生的吸附過程中起著重要的作用。*羥基化的二氧化硅含有4.6 OH / nm2,這與二氧化硅的類型和結(jié)構(gòu)特征無關(guān),被視為物理化學(xué)常數(shù)。
  對于二氧化硅,降低OH表面密度可改善二氧化硅顆粒的流動(dòng)特性,在有機(jī)介質(zhì)中的分散性以及與有機(jī)材料的鍵合并降低觸變性;對于二氧化鈦來說,OH表面密度則預(yù)期光催化活性有關(guān)。紅外-熱重分析聯(lián)用可以做到確定粉末的OH表面密度。
  單憑紅外光譜很難區(qū)分吸附的水和實(shí)際的表面羥基,Kellum和Smith使用TGA和改良的Karl Fischer試劑(MKFR)滴定法分析了各種二氧化硅粉末,以區(qū)分粉末樣品的物理吸附水和化學(xué)結(jié)合水。
  物理吸附的水由MKFR程序確定,而熱重分析法TGA用于檢測物理吸附和化學(xué)結(jié)合的水的總重量損失。因此,通過從總重量損失中減去物理吸附的水的量來確定化學(xué)結(jié)合的水的量以及隨后的OH表面密度。

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